ВЛИЯНИЕ МЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ НА МОРФОЛОГИЮ ЧАСТИЦ ПОРОШКА Al2O3

На сегодняшний день керамические материалы на основе Al₂O₃ применяются в различных областях промышленности [3; 5; 7; 8], что можно объяснить отличительным составом свойств — высокие прочность, термостойкость, износостойкость и температура эксплуатации, и химическая стойкость [1; 6; 9].

При разработке керамик различного функционального назначения основным требованием является изготовление материала назначенной структуры с оптимальными физико-механическими свойствами [2; 4; 10].

Промышленные порошки оксида алюминия имеют высокую дисперсность частиц, состоящих из прочных и крупных агрегатов, что затрудняет спекание прессовок на их основе до высокой плотности. Наличие данных агрегатов приводит к появлению в прессовках локальных пористых участков, которые не могут удалиться полностью при спекании, так как образуется прочный каркас. Подвижность связанных между собой частиц ограничена, и материал после обжига имеет достаточно высокую пористость.

Одним из способов активации физико-химических процессов при спекании в порошковых системах является механическая обработка. В процессе обработки дисперсной системы происходит её диспергирование, формирование центров с повышенной активностью на вновь образованных поверхностях.

Таким образом, целью работы являлось изучение влияния механической обработки на морфологию частиц порошка Al₂O₃.

Материалом для исследования служил порошок оксида алюминия Al₂O₃. Механическая обработка порошка осуществлялась в барабанной мельнице с рабочей ёмкостью и мелющими телами из высокоплотного корунда, при скорости вращения барана 70 об./мин в режиме сухого помола. Соотношение массы мелющих тел к массе порошка выдерживалось 5:1 и 10:1. Максимальная продолжительность механической обработки порошка составляла 100 ч.

Измерение удельной поверхности порошков проводилось на приборе «СОРБИ № 4.1» методом низкотемпературной адсорбции азота (БЭТ). Морфологию частиц порошка исследовали на растровом электронном микроскопе (РЭМ) SEM Philips-515. Средний размер частиц исследовали методом случайных секущих.

В итоге проведенных исследований были получены следующие результаты. Исходный порошок Al₂O₃ состоял из крупных глобулярных частиц, их средний размер составил ≈ 90 мкм, рис. 1(а). Данные глобулы представляли собой совокупность частиц неправильной формы, средний размер которых составлял ≈ 10 мкм, рис. 1(б).

Проведение механической обработки исходного порошка Al₂O₃ в течение 5 и 20 часов при соотношении массы мелющих тел к массе порошка 5:1 привело к практически полному разрушению крупных глобулярных частиц, рис. 1, составляющих исходный порошок. В порошках, обработанных при разном соотношении мелющих тел к массе порошка, присутствовали 3 группы частиц разных размеров. Средний размер частиц составил 12 мкм, при этом в порошке присутствовали частицы, размер которых достигал 30 мкм, а также мелкие частицы с размером порядка 3 мкм, рис. 2.

Рисунок 1. Гистограммы распределения частиц порошка Al₂O₃ по размерам

Рисунок 2. РЭМ-изображение порошка Al₂O₃

Несмотря на изменение гранулометрического состава порошка Al₂O₃ после механической обработки величина его удельной поверхности при увеличении продолжительности механической обработки порошка до 40 часов увеличилась от 46 до 50 м²/г, дальнейшее увеличение продолжительности механической обработки до 100 часов практически не оказало влияния на величину удельной поверхности порошка, рис. 3. Наблюдаемое незначительное увеличение удельной поверхности, вероятно, обусловлено рыхлой пористой структурой агрегатов, составляющих порошок Al₂O₃.

1 — 1:5, 2 — 1:10

Рисунок 3. Зависимость удельной поверхности от продолжительности механической обработки

Было установлено, что увеличение продолжительности механической обработки до 65 часов привело к росту насыпной плотности от 0,6 до 0,8 г/см³, при этом дальнейшее увеличение продолжительности обработки порошка в барабанной мельнице до 100 часов практически не оказало влияния на величину насыпной плотности, рис. 4.

1 — 1:5, 2 — 1:10

Рисунок 4. Зависимость насыпной плотности от продолжительности механической обработки

Список литературы:
1.    Буякова С.П., Кульков С.Н. Формирование структуры пористой керамики, спеченной из нанокристаллических порошков // Огнеупоры и техническая керамика. — 2005. — № 11. — С. 6–11.
2.    Ван-Бюрен. Дефекты в кристаллах / Ван-Бюрен. — М.: ИЛ, 1962. — 605 с.
3.    Лукин Е.С., Кутейникова А.Л., Попова H.A. Пористая проницаемая керамика из оксида алюминия // Стекло и керамика. — 2003. — № 3. — С. 17—18.
4.    Комаров B.C. Синтез и регулирование пористой структуры адсорбентов / B.C. Комаров. — Минск: Хата, 2003. — 276 с.
5.    Красный Б.Л., Тарасовский В.П., Красный А.Б. Изделия из пористой проницаемой керамики новые возможности для технологического прорыва в основных отраслях промышленности // Новые огнеупоры. — 2008. — № 11. — С. 28—30.
6.    Красный Б.Л., Тарасовский В.П., Красный А.Б., Кутейникова А.Л. Свойства пористой проницаемой керамики на основе монофракционных порошков корунда и нанодисперсного связующего // Стекло и керамика. — 2009. — № 6. — С. 18—21.
7.    Салихов Т.П., Кан В.В., Уразаева Э.М. и др. Корундовая фильтрующая керамика на фосфатных связках // Стекло и керамика. — 2008. — № 8. — С. 28—31.
8.    Степанов Е.И., Григорьев М.В., Кирко В.И. Влияние добавок ультрадисперсного Al2O3 на физико-механические свойства корундовой керамики // Журнал СФУ. Техники и технологии 2008. — Т. 2. — № 1. — С. 162—167.
9.    Томилина Е.М., Пронина О.В., Лукин Е.С., Каграманов Г.Г. Пористая керамика на основе оксида алюминия // Стекло и керамика. — 2000. — № 6. — С. 23—24.
10.    Kimberly A. Defriend, Andrew R. Barron. Strengthening of porous alumina bodies using carboxylate-alumoxane nanoparticles // J. Mat. Sci. 38 — 2003. — P. 927—935.